ناقشت كلية العلوم للبنات بجامعة بغداد اطروحة دكتوراه (تحضير, تشخيص و دراسة سريرية لمعقدات بعض الايونات الفلزية لليكاندات عضوية جديدة و تقييم فعاليتها كمضادات اكسدة) ( للطالبة عذراء غازي عبد الرزاق) .
تهدف الرسالة الى:
- تحضير ليكاندات جديدة اعمادا على تفاعل اقتران الازوتة للسلفاميثاكسازل مع كل من (8-hydroxyquinoline, 2-hydroxyquenoline and 2-hydroxy-p-methylbenzaldehyde
- تحضير سلسلة من المعقدا لليكاندات المحضرة
- تشخيص المركبات المحضرة باستخدام طرق تحليلية و طيفية تضمن (مطيافية الرنين النووي المغناطيسي البروتوني والكاربوني, مطيافية الاشعة تحت الحمراء, مطيافية الرنين النووي المغناطيسي, التحليل الدقيق للعناصر, الحساسية المغناطيسية , التوصيلية المولارية ز محوى الكلور.
- دراسة الخصائص المغناطيسية للمعقدات المحضرة
- دراسة التحلل الحراري لليكاندات وبعض المعقدات المحضرة.
- دراسة حيوية-سريرية لورم وسرطان البروستات الحميد و الخبيث واثير المركبا المحضرة على كل منهم.
حيث يتضمن الجزء الأول من البحث تحضير و تعيين ثلاثة ليكاندات أزو جديدة. تم اشتقاق كل منهم من سلفاميثاكسازول وتم اجراء التفاعلات على خطوتين. الخطوة الأولى هي تحضير ملح الديازونيوم للسلفاميثاكسازول. تتمثل الخطوة الثانية في تفاعل اقتران الازوتة لملح الديازونيوم مع كل من (8-هيدروكسي كوينولين ، 2-هيدروكسي كوينولين و 2-هيدروكسي-5-ميثيل بنزالديهايد (مشتق الساليسالديهايد) وتكوين مركب آزو جديد. تم تشخيص و الاستدلال على الصيغة التركيبية لجميع الليكاندات المحضرة باستخدام التقنيات الفيزيائية والطيفية بما في ذلك (التحليل الدقيق للعنصر H. N. S. O).C – التحليل الطيفي بالأشعة تحت الحمراءFT_IR و الزنين النووي المغناطيسي (1H-NMR & 13C-NMR) و مطيافية الاشعة فوق البنفسجية-المرئية UV-Vis والتحليل الحراري الوزني بما في ذلك تحليل (TGA و DSC) لتأكيد هوية المركب الناتج.
الليكاندات المحضرة:
- (E)-4-((8-hydroxyquinolin-6-yl)diazenyl)-N-(5-methylisoxazol-3-yl benzenesulfonamide = (HL1).
- (E)-4-((2-hydroxyquinolin-3-yl)diazenyl)-N-(5-methylisoxazol-3-yl)benzenesulfonamide = (HL2).
- (E)-4-((4-formyl-2,3-dihydroxy-6-methylphenyl)diazenyl)-N-(5-methylisoxazol-3-yl) benzenesulfonamide = (HL3).
أما الجزء الثاني من البحث فيشمل تحضير سلسلة من المعقدات لأيونات الاملاح التالية (Cr (III)، Mn (II)، Fe (III)، Co (II)، Cu (II)، Ni). (II) ، Pt (IV) ، Pd (II) ، Au (III) ، Zn (II) و Rh (III)). تم تشخيص جميع المعقدات المعدنية الصلبة باستخدام التقنيات المذكورة أعلاه ، باستثناء تقنية (1H-NMR & 13C-NMR) ، والتي اقتصرت على الليكاندات فقط. بالإضافة إلى تقنية التحلل الحراري لبعض المعقدات المحضرة. كما تمت دراسة ثبات المعقدات المحضرة باستخدام تقنية الاشعة المرئية- فوق البنفسجية واستخدام مطياف الامتصاص الذري للهب لتحديد النسب المئوية للأيونات المعدنية للمعقدات المحضرة. كما تمت دراسة الحساسية المغناطيسية والتوصيل المولاري للمركبات المخلبية الذائبة في 1 × 10-3 M. تم تقدير المركبات جميعها كمضادات اكسدة و قورنت مع حامض الجاليك باستعمال مادة ال DPPH كجذر حر و قد اعطت قيم IC50 مختلفة
اهم التوصيات:
- امكانية دراسة تاثير المركبات المحضرة (الليكاندات و معقداتها) على فايروس كورونا بطرق مختبرية قياسية
- اعتمادا على حقيقة ان المركبات محضرة(الليكاندات ومعقداها) من ملح الديازونيوم للسلفاميثاكسازول والذي يعد مشتق للسلفونامايد فيمكن تطبيق هذه المركبات في المجال الطبي كادوية مضادة للبكتريا .
- امكانية استخدام الليكاندات المحضرة في مجال الكيمياء التحليلية للتقدير الطيفي او استخلاص ايونات العناصربعد دراسة قدرتها(الليكاندات المحضرة) على تكوين معقدات مخلبية ملونة.
- استخدام الليكاندات المحضرة في مجال الصباغة بسبب ثباتيتها العالية تجاه الرطوبة و الضوء و الحرارة
- دراسة تاثيرات حيوية اخرى للمركبات المحضرة لانواع مختلفة من البكتريا و الفطريات على وجه الخصوص ومقارنة فعاليتها مع بعض الادوية و العقاقير التي تحتوي على نفس المجاميع الحلقية لامكانية استخدامها في مجالات صناعة العقاقير الصيدلانية.
- تطوير الدراسة لتشمل دراسة تاثير هذه المركبات على الكائنات الحية مثل الفئران.